灰熔點(diǎn)測(cè)定儀中不同剛玉管的區(qū)別

在灰熔點(diǎn)測(cè)定儀（煤炭灰熔融性）實(shí)驗(yàn)過程中，因?yàn)閯傆窆鼙旧聿馁|(zhì)的不同可分為氣密性和氣疏性兩種，而這兩種剛玉管有很大的差別，現(xiàn)在就簡(jiǎn)單的闡述下這兩種剛玉管的區(qū)別。
ZDHR-4000微機(jī)灰熔融性測(cè)定儀，采用氣密性剛玉管爐膛，選用封碳法控制爐內(nèi)為弱還原氣氛，用標(biāo)準(zhǔn)煤灰樣錐代替取氣分析法和參比灰錐法進(jìn)行試驗(yàn)氣氛的檢查。
氣密性剛玉管爐膛，封碳法控制爐內(nèi)為弱還原氣氛，通常高溫爐膛有兩種：有氣疏性剛玉爐膛和氣密性剛玉爐膛。
溫度高于1000℃，氣疏性剛玉爐膛易彎曲變形，使用壽命短；而氣密性剛玉爐膛不易彎曲變形，使用壽命長(zhǎng)。采用氣密性剛玉爐膛經(jīng)濟(jì)合算，采用封碳法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，控制爐膛為弱還原性氣氛，不僅因?yàn)楣I(yè)鍋爐的燃燒條件為弱還原氣氛，更主要的是封碳法簡(jiǎn)單方便，更適用于一般煤質(zhì)化驗(yàn)室。
國標(biāo)中規(guī)定：弱還原氣氛的控制有通氣法和封碳法兩種方法。采用通氣法時(shí)，要使用一氧化碳(或氫氣)和二氧化碳?xì)怏w，一方面因存在安全隱患，另一方面不易采購所用氣體。此外，國標(biāo)中只規(guī)定了通氣速度以避免空氣滲入，沒有規(guī)定具體通氣量，這對(duì)實(shí)際操作帶來不便。采用封碳法既安全又方便，并且適合普通煤炭煤質(zhì)化驗(yàn)室操作。
國標(biāo)規(guī)定：對(duì)氣疏性剛玉爐膛，在剛玉舟中央放置石墨粉15～20g，兩端放置無煙煤40～50g，這樣操作既麻煩又浪費(fèi)材料，而氣密性剛玉爐膛則只需要在剛玉舟中央放置石墨粉56克即可，即節(jié)約時(shí)間又降低實(shí)驗(yàn)成本，并且對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒有任何影響。

煤中氟的測(cè)定方法

我國煤中含氟一般在0.005%-0.03%之間，少數(shù)礦區(qū)含氟可達(dá)0.08%左右，個(gè)別礦區(qū)則可高達(dá)0.3%。氟是人體中不能缺少、但不可攝取過多的元素，也是環(huán)境保護(hù)要求控制的元素。燃煤過程中，氟多以四氟化硅形態(tài)隨煙塵排放到環(huán)境中，然后經(jīng)過雨淋等環(huán)境因素作用進(jìn)入水源，直接或間接影響人體健康。
測(cè)定煤中含氟量有混合溶劑半熔煤樣-氟離子選擇性電極測(cè)定電位和高溫燃燒水解-氟離子選擇性電極法測(cè)量電位兩種方法。前者要用大量化學(xué)試劑與煤樣在820℃溫度下進(jìn)行半熔，除了引用大量試劑空白外，還由于半熔溫度不易控制而引入較大的測(cè)量誤差。如果溫度偏高，則有部分鋁酸鹽進(jìn)入樣品溶液；溫度偏低，則有部分含氟礦物沒有被破壞，這些都會(huì)造成測(cè)值偏低。
高溫燃燒水解法所得到的樣品溶液離子成分簡(jiǎn)單，測(cè)量電位準(zhǔn)確度高，而且分析周期也比半熔法短。因此，我國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T4633)只采用高溫水解法。
測(cè)定原理：煤樣和少量石英砂混合，在1100℃高溫下與氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤種各種形態(tài)的氟化物被轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物進(jìn)入冷凝水中。在含大量硝酸鉀和檸檬酸三鈉溶液中以氟離子選擇性電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定樣品溶液中氟離子濃度，計(jì)算出煤中含氟量。